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頂空自動(dòng)進(jìn)樣器對(duì)于進(jìn)樣瓶有著哪些要求
更新時(shí)間:2021-06-27   點(diǎn)擊次數(shù):1131次
  頂空自動(dòng)進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
 
  進(jìn)樣瓶是為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析,具有方便、花費(fèi)少、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。
 
  進(jìn)樣瓶以玻璃材質(zhì)為主,極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高、浪費(fèi)大、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重,大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用。目前,實(shí)驗(yàn)室常用清洗的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機(jī)溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多,洗滌劑和水的使用量大,洗滌用時(shí)長(zhǎng),容易留有死角,如果是塑料進(jìn)樣瓶,易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕,占用大量人力資源。對(duì)于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿,采用堿性裂解液進(jìn)行清洗,會(huì)取得良好的效果。
 
  頂空自動(dòng)進(jìn)樣器的常見(jiàn)種類(lèi)有哪些呢?
 
  1.推入式進(jìn)樣器
 
  推入式的設(shè)計(jì)比較常見(jiàn),這種技術(shù)與手動(dòng)噴油非常相似。將注射器移到樣品瓶中,按預(yù)定量吸入樣品,然后移到樣品入口,將樣品注入樣品環(huán)中。這種設(shè)計(jì)所需的樣品量比吸入設(shè)計(jì)所需的樣品量小得多。注射器的抽吸和排出都是在步進(jìn)電機(jī)的控制下完成的,可以達(dá)到很高的精度和準(zhǔn)確度。正常情況下,全充填法和部分充填法的結(jié)果偏差小于0.5%。
 
  2.六通閥進(jìn)樣器
 
  它由圓形墊片(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。它分為兩類(lèi):一般分為兩類(lèi):一類(lèi)是電機(jī)驅(qū)動(dòng),另一類(lèi)是壓縮氣體驅(qū)動(dòng)。在氣相色譜儀中,不管是氣動(dòng)的還是電動(dòng)的,因?yàn)闅庀嗌V儀有壓縮氣體。如果是液相色譜法或離子色譜法,似乎只能通電,因?yàn)闊o(wú)法向閥門(mén)供氣。
 
  3、吸入式進(jìn)樣器
 
  這種頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中的樣品通過(guò)注射器的吸力被吸入樣品環(huán)中。早期,這種設(shè)計(jì)因其簡(jiǎn)單可靠而廣受歡迎,后來(lái)隨著其他兩種設(shè)計(jì)的出現(xiàn)而衰落。圖3a是示意圖。在這種情況下,將注射器連接到廢液排放口,將取樣針和相應(yīng)的管道連接到樣品入口,將針頭插入樣品瓶中,然后將注射器吸回,直到樣品*充滿(mǎn)樣品環(huán),轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)注入樣品。這種設(shè)計(jì)非常簡(jiǎn)單,只有針沿著一個(gè)軸(上/下)移動(dòng),所需的樣品瓶通過(guò)旋轉(zhuǎn)樣品盤(pán)放置在針的下方。有一種更簡(jiǎn)單的設(shè)計(jì)——將密封蓋壓入瓶中,讓樣本進(jìn)入樣本環(huán),省去另一端的注射器。

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